Спектроскопическое определение несимметричного диметилгидразина в объектах окружающей среды

СХ= СЭ/(2,5*0,96), (3)

где Сэ – концентрация НДМГ в экстракте, найденная по градуировочному графику, Сх – концентрация НДМГ в пробе, 2,5 – степень концентрирования диметилгидразона, 0,96 – степень перехода диметилгидразона из водной фазы в хлороформ.

Правильность определений НДМГ в природной воде проверяли методом добавок.

Результаты анализов, полученные обоими методами, представлены в табл. 3.

Анализ почв и растительного материала на содержание в них НДМГ при концентрациях определяемого вещества ниже 0,02 мкг/мл включает в себя пробоподготовку известными способами: приготовление кислотной вытяжки НДМГ из образца и дальнейшее определение экстракционно-флуориметрическим способом, или отгонка НДМГ из щелочной/кислотной вытяжки в раствор реагента с последующим флуориметрическим определением (рис. 9).

Таблица 3 – Результаты определений НДМГ,

полученные методом добавок

Рисунок 9 – Схема анализа почв и растительного материала

на содержание НДМГ

Анализ данных природных объектов при его более высоких содержаниях осуществляется фотометрически (при концентрации свыше 0,05 мкг/мл) после его отгонки в раствор реагента из кислотной/щелочной вытяжки пробы, либо эктракционно-фотометрически (при содержании НДМГ в пробе 0,02 мкг/мл и более).

При определении НДМГ в воздухе предлагаемый вариант пробоподготовки заключается в поглощении определяемого вещества уксуснокислым раствором ацетата натрия. В дальнейшем, если содержание НДМГ в поглотительном растворе не превышает 0,02 мкг/мл, анализ осуществляют экстракционно-флуориметрическим способом. Для определения более высоких концентраций НДМГ (0,02– 10,0 мкг/мл) в растворе ацетата натрия требуется применение экстракционно-фотометрического метода (рис. 10).

Рисунок 10 – Схема анализа воздуха на содержание НДМГ

Определение несимметричного диметилгидразина

методом инверсионной вольтамперометрии

Одним из преимуществ электрохимических методов анализа в случае определения НДМГ является то, что из-за ионизации молекул данного вещества в водных растворах и особенно кислых средах, не требуется проведения процесса его деривации.

Для определения НДМГ методом инверсионной вольтамперометрии (ИВА) использовали трехэлектродную ячейку, состоящую из стеклоуглеродного индикаторного и вспомогательного электродов и насыщенного хлорсеребряного электрода сравнения. Фоновым раствором являлась 0,1 М серная кислота. В ходе исследования было определено, что для получения устойчивого во времени аналитического сигнала необходимо присутствие остаточных количеств ртути на электроде. В этих условиях был получен пик с максимумом тока при -0,4 В.

Для оптимизации условий определения изучены зависимости аналитического сигнала от потенциала и от времени электролиза. Получено, что процесс предпочтительнее проводить в диапазоне потенциалов от -0,6 В до -0,9 В в течение 60–360 с. При более низких значениях потенциала происходит побочный процесс выделения водорода.